МУК 4.1.3006-12: Определение остаточных количеств ципродинила в моркови методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Терминология МУК 4.1.3006-12: Определение остаточных количеств ципродинила в моркови методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

9 .3. Очистка экстракта в колонке с флоризилом

Сухой остаток в колбе, полученный по п. 9.2, растворяют в 5 см³ гексана и наносят на колонку с флоризилом, подготовленную по п. 7.5. Промывают колонку 5 см³ смеси гексан-ацетон (9:1), предварительно обмыв ею колбу, в которой находится проба, элюат отбрасывают. Пропускают через колонку 20 см³ указанной смеси, собирая элюат в кругло-донную колбу для упаривания емкостью 150 см³.

Содержимое концентратора упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 40 °С.

Остаток растворяют в 1 см³ гексана и анализируют содержание ципродинила методом ГЖХ по п. 9.4.

Определения термина из разных документов: Очистка экстракта в колонке с флоризилом

9 .2. Очистка экстракта перераспределением в системе жидкость-жидкость

Водный остаток в колбе, полученный по п. 9.1, разбавляют 50 см³ 2 %-го раствора сульфата натрия, перемешивают и переносят в делительную воронку емкостью 250 см³. Обмывают колбу 50 см³ раствора сульфата натрия и сливают в ту же делительную воронку. Вносят в воронку 50 см³ хлористого метилена, интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После полного разделения нижний органический слой фильтруют через помещенный в химическую воронку с бумажным фильтром безводный сульфат натрия в колбу для упаривания вместимостью 150 см³. Экстракцию повторяют дважды, используя каждый раз по 50 см³ хлористого метилена. Объединенные экстракты объединяют и концентрируют на вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 40 °С.

Далее проводят очистку пробы на колонке с флоризилом по п. 9.3.

Определения термина из разных документов: Очистка экстракта перераспределением в системе жидкость-жидкость

9 .4. Условия хроматографирования

Хроматограф газовый «Кристалл 2000М», оснащенный термоионным детектором.

Хроматографическая колонка капиллярная VF-5ms, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщина пленки сорбента 0,5 мкм.

Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - 160 °С, выдержка 1 мин, нагрев колонки со скоростью 20 °С в минуту до температуры 260 °С.

Температура детектора: 300 °С.

Температура испарителя: 230 °С.

Скорость газа 1 (азот): давление 80 кПа; 34,403 см³/с, поток 1,530 см³/мин.

Газ 2 (азот): деление потока 1:4,2.

Скорость потока водорода 11,5 см³/мин; скорость потока воздуха 200 см³/мин.

Хроматографируемый объем: 1 мм³.

Ориентировочное время удерживания ципродинила: 8,075 - 8,103 мин.

Линейный диапазон детектирования: 0,25 - 2,5 нг.

Каждую анализируемую пробу вводят в хроматограф не менее 2 раз. Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 2,5 мкг/см³, разбавляют гексаном.

Определения термина из разных документов: Условия хроматографирования

9 .1. Экстракция

Измельченный образец моркови массой 25 г помещают в плоскодонную колбу вместимостью 500 см³, вносят 80 см³ ацетонитрила, устанавливают на механический встряхиватель на 30 мин. Полученный экстракт осторожно декантируют и фильтруют через фильтр «красная лента» в делительную воронку емкостью 500 см³. Экстракцию повторяют дважды, используя каждый раз по 80 см³ ацетонитрила и встряхивая по 15 мин. Экстракты отфильтровывают в ту же делительную воронку.

К объединенному экстракту в делительную воронку приливают 50 см³ гексана и встряхивают в течение минуты. После разделения слоев нижний слой сливают в стакан емкостью 200 см³, а гексан отбрасывают. Экстракт возвращают в делительную воронку и промывают еще раз 50 см³ гексана.

Промытый экстракт переносят в колбу для упаривания емкостью 250 см³, упаривают на ротационном вакуумном испарителе до водного остатка при температуре 40 °С и очищают перераспределением в системе жидкость-жидкость по п. 9.2, затем на хроматографической колонке, заполненной флоризилом по п. 9.3.

Определения термина из разных документов: Экстракция