- МУК 4.1.3006-12: Определение остаточных количеств ципродинила в моркови методом капиллярной газожидкостной хроматографии
Терминология МУК 4.1.3006-12: Определение остаточных количеств ципродинила в моркови методом капиллярной газожидкостной хроматографии:
9 .3. Очистка экстракта в колонке с флоризилом
Сухой остаток в колбе, полученный по п. 9.2, растворяют в 5 см3 гексана и наносят на колонку с флоризилом, подготовленную по п. 7.5. Промывают колонку 5 см3 смеси гексан-ацетон (9:1), предварительно обмыв ею колбу, в которой находится проба, элюат отбрасывают. Пропускают через колонку 20 см3 указанной смеси, собирая элюат в кругло-донную колбу для упаривания емкостью 150 см3.
Содержимое концентратора упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 40 °С.
Остаток растворяют в 1 см3 гексана и анализируют содержание ципродинила методом ГЖХ по п. 9.4.
Определения термина из разных документов: Очистка экстракта в колонке с флоризилом9 .2. Очистка экстракта перераспределением в системе жидкость-жидкость
Водный остаток в колбе, полученный по п. 9.1, разбавляют 50 см3 2 %-го раствора сульфата натрия, перемешивают и переносят в делительную воронку емкостью 250 см3. Обмывают колбу 50 см3 раствора сульфата натрия и сливают в ту же делительную воронку. Вносят в воронку 50 см3 хлористого метилена, интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После полного разделения нижний органический слой фильтруют через помещенный в химическую воронку с бумажным фильтром безводный сульфат натрия в колбу для упаривания вместимостью 150 см3. Экстракцию повторяют дважды, используя каждый раз по 50 см3 хлористого метилена. Объединенные экстракты объединяют и концентрируют на вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 40 °С.
Далее проводят очистку пробы на колонке с флоризилом по п. 9.3.
Определения термина из разных документов: Очистка экстракта перераспределением в системе жидкость-жидкость9 .4. Условия хроматографирования
Хроматограф газовый «Кристалл 2000М», оснащенный термоионным детектором.
Хроматографическая колонка капиллярная VF-5ms, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщина пленки сорбента 0,5 мкм.
Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - 160 °С, выдержка 1 мин, нагрев колонки со скоростью 20 °С в минуту до температуры 260 °С.
Температура детектора: 300 °С.
Температура испарителя: 230 °С.
Скорость газа 1 (азот): давление 80 кПа; 34,403 см3/с, поток 1,530 см3/мин.
Газ 2 (азот): деление потока 1:4,2.
Скорость потока водорода 11,5 см3/мин; скорость потока воздуха 200 см3/мин.
Хроматографируемый объем: 1 мм3.
Ориентировочное время удерживания ципродинила: 8,075 - 8,103 мин.
Линейный диапазон детектирования: 0,25 - 2,5 нг.
Каждую анализируемую пробу вводят в хроматограф не менее 2 раз. Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 2,5 мкг/см3, разбавляют гексаном.
Определения термина из разных документов: Условия хроматографирования9 .1. Экстракция
Измельченный образец моркови массой 25 г помещают в плоскодонную колбу вместимостью 500 см3, вносят 80 см3 ацетонитрила, устанавливают на механический встряхиватель на 30 мин. Полученный экстракт осторожно декантируют и фильтруют через фильтр «красная лента» в делительную воронку емкостью 500 см3. Экстракцию повторяют дважды, используя каждый раз по 80 см3 ацетонитрила и встряхивая по 15 мин. Экстракты отфильтровывают в ту же делительную воронку.
К объединенному экстракту в делительную воронку приливают 50 см3 гексана и встряхивают в течение минуты. После разделения слоев нижний слой сливают в стакан емкостью 200 см3, а гексан отбрасывают. Экстракт возвращают в делительную воронку и промывают еще раз 50 см3 гексана.
Промытый экстракт переносят в колбу для упаривания емкостью 250 см3, упаривают на ротационном вакуумном испарителе до водного остатка при температуре 40 °С и очищают перераспределением в системе жидкость-жидкость по п. 9.2, затем на хроматографической колонке, заполненной флоризилом по п. 9.3.
Определения термина из разных документов: Экстракция
Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации. academic.ru. 2015.